随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法.前处理采用分散固相萃取;确定了1.0％甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时间和DMSO用量等条件.7种麻醉剂采用Welchwelchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇和0.05％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235、260和290 nm,以鱼肉和对虾两种基质匹配标准曲线进行定量分析.实验结果表明,在优化的实验条件下,7种目标麻醉剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R2>0.999),检出限(LOD)为0.011～0.043 mg/kg.在鱼肉样品中,3个水平的平均加标回收率为79.7％ ～109％,相对标准偏差(RSD)低于7.2％;在对虾样品中,平均回收率为78.0％～99.9％,RSD低于8.3％.该方法具有快捷简便、操作简单、灵敏度高等优点,可应用于水产品中3种氨基苯甲酸酯类和4种丁香酚类麻醉剂的检测.

分散固相萃取;高效液相色谱;麻醉剂;水产品

石芳;寿旦;金米聪;王宏伟;陈旭光;朱岩

浙江大学化学系,浙江杭州 310028;浙江省中医药研究院中药研究中心,浙江杭州 310007;宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波 315010;浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州 310028;浙江省立同德医院,浙江杭州 310012;浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州 310007

色谱

[1]石芳;寿旦;金米聪;王宏伟;陈旭光;朱岩-.分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂)[J].色谱,2022(02):139-147

Welchwelchrom

分散固相萃取,高效液相色谱法,水产品,种麻,麻醉剂,渔业生产,残留水平,前处理方法,高检,检测灵敏度,同时检测,普鲁卡因,甲基丁香酚,异丁香酚,乙腈,提取溶剂,苯乙烯,甲基丙烯酸缩水甘油酯,聚合物微球,GMA,丙基,乙二胺,PSA,C18,吸附剂,净化剂,二甲基亚砜,DMSO,提取时间,色谱柱,醇和,乙酸铵,水溶液,流动相,梯度洗脱,以鱼,鱼肉,对虾,标准曲线,实验条件,检出限,LOD,肉样,加标回收率,相对标准偏差,RSD,灵敏度高,苯甲酸酯类,丁香酚类

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