建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)迁移量的方法.以4％(体积分数,下同)乙酸溶液、10％(体积分数,下同)乙醇溶液、50％(体积分数,下同)乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验.称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷(4％乙酸溶液、10％乙醇溶液、50％乙醇溶液)或2 mL甲醇(橄榄油)萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg?L-13-MCPD-d5和1,3-DCP-d5的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液.用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1％(质量分数)三甲基氯硅烷的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min.采用GC-MS分析,内标法定量.结果显示:3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg?L-1,检出限(3s)均为1.0μg?kg-1;对一次性纸盘子样品进行3个浓度水平的加标回收试验,3-MCPD和1,3-DCP的回收率分别为81.0％～91.2％和82.0％～93.8％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.2％～6.6％和2.6％～6.3％.方法用于测定10种食品接触纸制品中3-MCPD和1,3-DCP的迁移量,其中9种样品中均检出了3-MCPD,3种样品中检出了1,3-DCP.

气相色谱-质谱法;食品接触纸制品;3-氯-1;2-丙二醇;1;3-二氯-2-丙醇;迁移量

罗序英;胡爱生;罗小芳

亿科检测认证有限公司,苏州 215331;好孩子儿童用品有限公司,苏州 215331

理化检验-化学分册

[1]罗序英;胡爱生;罗小芳-.同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量)[J].理化检验-化学分册,2022(01):51-57

食品接触纸,食品接触纸制品

同位素稀释,质谱法,丙二醇,醇和,二氯,丙醇,迁移量,同时测定,MCPD,DCP,下同,酸溶液,乙醇溶液,橄榄油,食品模拟物,迁移试验,异辛烷,d5,浓缩液,气密,三甲基氯硅烷,烷基,氟乙酰胺,内标法定量,标准曲线,线性范围,检出限,3s,纸盘,盘子,子样,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,RSD

0.224547