建立了全血中亚硝酸根(NO-2)和硝酸根(NO-3)的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)定量分析方法.以同位素标记的15NO-2和15NO-3为内标,将全血中的NO-2和NO-3提取衍生后,对目标衍生物进行GC-NCI-MS分析.优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件.结果表明,全血中NO-2在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.995),检出限为0.01μg/mL,准确度为89.6％～98.0％,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为1.8％～9.2％和2.1％～6.2％,提取回收率为99.8％～118％;NO-3在1～300μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.997),检出限为0.2μg/mL,准确度为92.8％～112％,日内和日间RSD分别为0.60％～14％和0.60％～3.7％,提取回收率为80.3％～88.4％.应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO-2和NO-3的质量浓度分别为0.05～0.10μg/mL和1.70～7.70μg/mL.对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒.该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求.

亚硝酸根;硝酸根;全血;气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS);毒物分析

崔婉莹;赵鹏;饶渝兰;于忠山;张云峰;董林沛;魏春明;吴小军

中国人民公安大学 侦查学院,北京 100038;公安部物证鉴定中心,北京 100038;复旦大学基础医学院,上海 200032

分析测试学报

[1]崔婉莹;赵鹏;饶渝兰;于忠山;张云峰;董林沛;魏春明;吴小军-.GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根)[J].分析测试学报,2022(05):781-786

15NO

NCI,衍生化法,同时测定,全血,亚硝酸根,中亚,化气,化学电离,电离源,定量分析方法,同位素标记,内标,衍生物,提取溶剂,相转移,衍生化反应,前处理条件,内线,r2,检出限,日间,相对标准偏差,RSD,取回,健康人,体全,内源性,亚硝酸盐中毒,浓度水平,可判,法特,灵敏度高,中毒案件,检验鉴定,毒物分析

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