环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m3),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求.研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定.同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证.结果表明,在2～100 ng/mL范围内3～8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16％.PCNs同类物的方法检出限为1～3 pg/m3(以样品体积为288 m3计算).采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3～8氯萘的平均加标回收率分别为89.0％～119.4％、98.6％～122.5％和93.7％～124.5％,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9％ ～7.0％、1.6％ ～6.6％和1.0％ ～4.8％.整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2％ ～146.0％和42.4％ ～78.1％,RSD分别为5.6％～7.5％和2.7％～17.5％,满足痕量分析的要求且平行性较好.方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3～8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持.

气相色谱-三重四极杆质谱;同位素稀释;多氯萘;环境空气

刘洪媛;金静;郭崔崔;陈吉平;胡春

沈阳药科大学,辽宁 沈阳110000;中国科学院分离分析化学重点实验室,中国科学院大连化学物理研究所,辽宁 大连116023;中国科学院大学,北京100012

色谱

[1]刘洪媛;金静;郭崔崔;陈吉平;胡春-.同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中的多氯萘)[J].色谱,2022(07):644-652

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