建立了快速同时测定土壤中草甘膦(GLY)、草铵膦(GLUF)及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.分别对前处理和色谱-质谱条件进行优化,样品采用0.5 mol/L氨水作为溶剂振荡提取,离心,上清液过滤膜后,直接采用HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,采用Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)进行分离,目标化合物峰形良好,响应值高.GLY及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)在5.0～500μg/L范围内线性关系良好;GLUF及其代谢物N-乙酰基-草铵膦(NAG)、3-(甲基膦基)丙酸(MPP)在2.0～500μg/L范围内线性关系良好;5种化合物的相关系数(r2)均大于0.998,可以满足定量分析的要求.GLY、GLUF及其代谢物的方法检出限(LOD)在2.0～4.0μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在6.7～13.3μg/kg之间.在空白土壤样品中添加0.02、0.05、0.2 mg/kg 3个水平的5种化合物混合标准溶液考察回收率,结果表明,低有机质含量土壤中5种化合物的平均加标回收率在74.2％～101％之间,相对标准偏差(RSD)在0.93％～6.8％之间;高有机质含量土壤中5种化合物的平均加标回收率在90.8％～116％之间,RSD在0.40％～7.1％之间.采用建立的方法对实际土壤样品进行测定,AMPA、GLY、MPP、GLUF、NAG的检出率分别为45％、25％、10％、5％和5％,最大残留量分别为147、35.2、154、21.6和11.0μg/kg,说明土壤中GLY、GLUF及其代谢物残留需要引起一定的关注.该方法简化了前处理步骤,具有简单、快速、绿色环保、成本低、准确度和灵敏度高、重现性好等优点,适用于大批量不同有机质含量土壤样品的检测,为研究其在土壤中的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持.

高效液相色谱-串联质谱;草甘膦;草铵膦;代谢物;土壤;非衍生化

平华;赵芳;李成;王北洪;孔红玲;李杨;马智宏

北京市农林科学院北京农业质量标准与检测技术研究中心,北京 100097;农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(北京),北京 100097

色谱

[1]平华;赵芳;李成;王北洪;孔红玲;李杨;马智宏-.高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定土壤中草甘膦、草铵膦及其代谢物)[J].色谱,2022(03):273-280

GLUF,Polyamino

串联质谱法,同时测定,草甘膦,草铵膦,代谢物,GLY,HPLC,前处理,氨水,振荡提取,上清液,过滤膜,电喷雾离子源,ESI,多反应监测,MRM,外标法,Dikma,HILIC,色谱柱,目标化,响应值,氨甲基膦酸,AMPA,内线,乙酰基,NAG,丙酸,MPP,r2,方法检出限,LOD,方法定量限,LOQ,白土,土壤样品,混合标准溶液,有机质含量,加标回收率,相对标准偏差,RSD,最大残留量,灵敏度高,重现性,大批量,同有,环境行为,非衍生化

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