为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理.采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱以0.01 mmol/L氨水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换模式检测,基于同位素稀释(ID)内标法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)进行定量.结果表明,ALD的线性范围为0.05～20 ng/mL,其他3种内源性皮质激素的线性范围为0.02～20 ng/mL,相关系数均大于0.995.ALD的检出限为20 pg/mL,定量下限为50 pg/mL,其它3种皮质激素的检出限为10 pg/mL,定量下限为20 pg/mL.4种皮质激素的绝对提取回收率为55.5％～90.8％,方法回收率为91.0％～101％,日内相对标准偏差(RSD)不大于13％,日间RSD不大于18％,基质效应为85.9％～108％.该方法能实现对空白血清和人血清样本的准确、快速检测,适用于复杂基质血清中内源性皮质激素的检测.

皮质激素;超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS);同位素稀释(ID);蛋白沉淀(PPT);液液萃取(LLE)

张凡;于智睿;李明珠;乔斌

天津大学 化工学院,天津 300350;天津海关工业产品安全技术中心,天津 300308

分析测试学报

[1]张凡;于智睿;李明珠;乔斌-.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血清中4种内源性皮质激素)[J].分析测试学报,2022(03):368-374

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