典型文献
QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量
文献摘要：
提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法.将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L-1内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1％(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测.以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱.分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量.结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4％～39.5％;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0～600.0μg·kg-1,检出限为0.2～4.2μg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5％～129％,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0％～17％.方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg-1]不符合残留限量要求(20μg·kg-1).
文献关键词：
超高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS净化;黑枸杞;农药
中图分类号：
作者姓名：
刘志荣;刘东升;张明童;谢楠;李冬华
作者机构：
甘肃省药品检验研究院 甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室,兰州 730070
文献出处：
引用格式：
[1]刘志荣;刘东升;张明童;谢楠;李冬华-.QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(10):1144-1153
A类：
B类：
QuEChERS,超高效液相色谱,串联质谱法,同时测定,黑枸杞,农药残留量,冷冻干燥,粉碎,过筛,涡旋,混匀,乙腈,无水,硫酸镁,氯化钠,上清液,移至,装有,离心管,丙基,乙二胺,十八烷,烷基,硅烷,键合,硅胶,石墨化碳黑,Eclipse,Plus,C18,色谱柱,固定相,甲酸铵,酸溶液,流动相,梯度洗脱,三重四极杆质谱,质谱检测器,混合标准溶液,工作曲线,内标法定量,基质效应,线性范围,检出限,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,样品分析,未检,符合要求,克百威,残留限量,限量要求
AB值：
0.29261
相似文献
机标中图分类号，由域田数据科技根据网络公开资料自动分析生成，仅供学习研究参考。
