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尿中肌酐和2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的超高效液相色谱串联质谱法
文献摘要:
目的:建立测定尿中肌酐(Cre)和2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效液相色谱串联质谱法。方法:于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI),离子源温度500 ℃,气帘气流量31.4 L/min,在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果:Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,线性方程为
y=947.3
x-1 605.6,相关系数0.999 4,检出限为0.3 μg/L,定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时,测得加标回收率为92.8%~ 94.6%,批内精密度为3.6%~5.7%,批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L,线性方程为
y=1 164.7
x-2 243.9,相关系数0.999 1,检出限为0.03 μg/L,定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时,测得加标回收率为90.8%~93.6%,批内精密度为4.6%~7.4%,批间精密度为4.4%~6.9%。
结论:尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单,在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定,准确高效,方法各性能指标均符合测定要求。
文献关键词:
尿;肌酐;2-硫代噻唑烷-4-羧酸;二硫化碳;液相色谱-串联质谱
中图分类号:
作者姓名:
熊晓芸;姜秋霞;王伟;毛善慈
作者机构:
江苏省疾病预防控制中心职业病防治所,南京 210028
文献出处:
引用格式:
[1]熊晓芸;姜秋霞;王伟;毛善慈-.尿中肌酐和2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的超高效液相色谱串联质谱法)[J].中华劳动卫生职业病杂志,2022(03):226-230
A类:
B类:
肌酐,噻唑,羧酸,超高效液相色谱串联质谱法,Cre,TTCA,尿样,滤液,超高效液相色谱仪,C18,色谱柱,乙腈,水溶液,流动相,梯度淋洗,三重四极杆,电喷雾离子源,ESI,气帘,多反应监测模式,线性范围,线性方程,3
,检出限,定量限,加标回收率,批内精密度,7
,质谱测定,测定法,样品前处理,前处理过程,色谱条件,过切,质谱参数,连续测定,二硫化碳
AB值:
0.254934
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