[背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留.[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威、草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦)残留的检测方法.[方法]通过比较多种类型亲水作用色谱柱及对流动相pH值和缓冲液浓度的优化,实现8种农药有效色谱保留和分离.基于色谱条件下高极性农药的质谱优化,建立目标物的多反应监测(MRM)通道.在样品前处理中对基质含水量、提取溶剂、净化方式进行优化,采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱的MRM模式检测,同位素内标法定量.以加标回收率评价方法的准确度,相对标准偏差评价方法的精密度.将所建立的方法应用于57件市售蔬菜水果样本的检测,考察方法的适应性和了解高极性农药的残留状况.[结果]对电喷雾源正离子模式(ESI+)检测,选择Sielc Obelisc R为色谱柱,20 mmol·L?1甲酸铵水溶液(pH=3±0.05)和乙腈做流动相;对电喷雾源负离子模式(ESI?)检测,选择Shodex Asahipak NH2P-502D为色谱柱,5 mmol·L?1乙酸铵水溶液(pH=11±0.05)和乙腈做流动相,可以获得较好的色谱分离和峰形;在对样品含水量标化,以2％酸化甲醇为提取溶剂,C18分散固相萃取净化的最优化条件下,矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威5种农药在1.00～100μg·L?1浓度范围内,草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦3种农药在5.00～500μg·L?1浓度范围内线性良好(相关系数>0.999),方法的检出限为0.002～0.010 mg·kg?1,定量限为0.005～0.025 mg·kg?1.在低、中、高3个浓度(定量限、2倍定量限和5倍定量限)加标水平下,方法的回收率在85.3％～113.2％之间,相对标准偏差范围为1.5％～9.5％(n=6).57件市售蔬菜水果样品中检出的农药有矮壮素、灭蝇胺和霜霉威,有1份豇豆样品的灭蝇胺残留量超过了最大残留限量.[结论]本研究建立的亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱,同位素内标定量的方法具有简单、稳定、易操作的特点,适用于大批量蔬菜水果中8种高极性农药残留的快速筛查和定量检测,可为高极性农药的残留监测和风险评估提供技术保障.

蔬菜;水果;亲水作用色谱;超高效液相色谱-三重四极杆质谱法;高极性农药;农药残留

上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所,上海 200336

[1]金玉娥;徐骞;薛黎明;乐孙阳;熊丽蓓;唐艳;万静宜;汪国权-.亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜水果中8种高极性农药残留)[J].环境与职业医学,2022(06):701-707

高极性农药,Sielc,Asahipak,NH2P,502D

亲水作用色谱,超高效液相色谱,三重四级杆质谱法,蔬菜水果,农药残留,矮壮素,百草枯,灭蝇胺,霜霉威,草甘膦,氨甲基膦酸,草铵膦,多种类型,色谱柱,流动相,和缓,缓冲液,色谱条件,多反应监测,MRM,样品前处理,基质含水量,提取溶剂,模式检测,同位素内标法,内标法定量,加标回收率,相对标准偏差,精密度,市售,电喷雾,正离子模式,ESI+,Obelisc,甲酸铵,水溶液,乙腈,负离子,Shodex,乙酸铵,色谱分离,C18,分散固相萃取,固相萃取净化,优化条件,内线,检出限,定量限,豇豆,残留量,最大残留限量,大批量,快速筛查,定量检测,技术保障,三重四极杆质谱

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