目的:建立肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量测定方法.方法:采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃;质谱采用电喷雾离子化源(ESI),正离子模式下选择多反应监测(MRM)模式检测,建立同时测定肾康宁胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱8个生物碱含量的固相萃取(SPE)辅助UPLC-MS/MS分析方法.结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、新乌头原碱分别在0.31～99.80、0.78～99.80、0.31～75.15、30.31～485.00、309.38～3 712.50、61.88～742.50、7.75～248.00、61.25～1 960.00 ng·mL-1的质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5％,加样回收率在80.6％～109.0％之间.12批胶囊中次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱和新乌头原碱含量范围分别为0.002～0.041、1.163～1.758、9.300～16.446、2.070～3.112、0.166～0.319、1.243～3.067 μg·粒-1.结论:建立的方法稳定可靠,可用于肾康宁胶囊的质量控制.

肾康宁胶囊;乌头类生物碱;固相萃取;超高效液相色谱串联质谱;含量测定

刘世欣;陈良妮;程雪梅;季莉莉;李小锋;刘胜;康兴东;尉小慧;王长虹

上海中医药大学中药研究所,上海市复方中药重点实验室,中药标准化教育部重点实验室,上海201203;江西普正制药股份有限公司,吉安331409

药物分析杂志

[1]刘世欣;陈良妮;程雪梅;季莉莉;李小锋;刘胜;康兴东;尉小慧;王长虹-.固相萃取辅助UPLC-MS/MS同时测定肾康宁胶囊中乌头类生物碱的含量)[J].药物分析杂志,2022(02):302-311

肾康宁胶囊

固相萃取,UPLC,同时测定,囊中,乌头类生物碱,含量测定,测定方法,Waters,ACQUITY,HSS,色谱柱,水溶液,乙腈,流动相,梯度洗脱,柱温,电喷雾,离子化,ESI,正离子模式,多反应监测,MRM,模式检测,新乌头碱,次乌头碱,苯甲酰乌头原碱,苯甲酰新乌头原碱,苯甲酰次乌头原碱,碱含量,SPE,内线,精密度,RSD,超高效液相色谱串联质谱

0.184568