典型文献
QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分
文献摘要：
目的 建立半夏露颗粒供试品的净化方法,并检测其中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱4种麻黄碱类成分的含量.方法 3批半夏露颗粒以含1％甲酸的甲醇提取,再经含N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)的QuEChERS方法进行前处理,并采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定,以Agilent XDB-C18为色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 166.2→148.1(麻黄碱、伪麻黄碱)、m/z 152.2→134.1(去甲伪麻黄碱)、m/z 180.2→162.2(甲基麻黄碱).结果 采用QuEChERS净化方法所得供试品溶液澄清近无色.麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱检测质量浓度的线性范围分别为1.38～206.82、1.41～212.13、1.29～19.34、1.99～59.83 ng/mL(r>0.99),检测限分别为0.41、0.42、0.39、0.60 ng/mL,定量限分别为1.38、1.41、1.29、1.99 ng/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率为95.75％～100.87％(RSD<2％,n=9);上述4种麻黄碱类成分的含量分别为20.62～26.02、20.96～24.90、2.26～2.63、5.36～6.32μg/g.结论 所建立的方法简便、快速、灵敏,适用于半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分的同时检测.
文献关键词：
半夏露颗粒;麻黄碱类成分;QuEChERS方法;超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法;含量测定
中图分类号：
作者姓名：
晏亮;丁银平;陈伟康;刘德鸿;李晶
作者机构：
江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品医疗器械质量工程研究中心,南昌 330029;江西省中医药研究院,南昌330029
文献出处：
引用格式：
[1]晏亮;丁银平;陈伟康;刘德鸿;李晶-.QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分)[J].中国药房,2022(12):1455-1459
A类：
半夏露颗粒,麻黄碱类成分
B类：
QuEChERS,UHPLC,种麻,净化方法,伪麻黄碱,去甲,甲基麻黄碱,醇提,再经,丙基,乙二胺,吸附剂,PSA,十八烷,烷基,键合,硅胶,C18,前处理,超高效液相色谱,三重四极杆质谱,质谱法,Agilent,XDB,色谱柱,乙酸铵,乙腈,流动相,梯度洗脱,柱温,进样量,电喷雾离子源,多反应监测模式,正离子,离子对,供试品溶液,澄清,无色,检测质量,线性范围,检测限,定量限,精密度,重复性试验,RSD,同时检测,含量测定
AB值：
0.217162
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