该文制备了一种比表面积大、稳定性好的金属有机框架材料(MOF)UiO-67,将其用于复杂牛奶基质中痕量孕激素的富集和净化.结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了同时测定牛奶中7种孕激素残留的检测方法.采用X射线光电子能谱(XPS)对UiO-67吸附孕激素后的元素谱图进行测试分析,通过对比结合能和官能团相对含量的变化证明了UiO-67与孕激素间发生了化学作用,并研究了UiO-67对1 mg/L和5 mg/L孕激素的吸附效果.考察并优化了吸附剂用量、洗脱溶剂类型和pH值等关键参数,评价了基质效应对孕激素质谱信号的影响.优化结果显示,选择吸附剂用量为40 mg,在样品溶液pH值为5时,用5 mL丙酮洗脱目标物就可获得满意的回收率.基质效应在20％之内,可忽略不计.在优化条件下,7种孕激素在1～100μg/L范围内线性相关性良好,相关系数均达到0.99以上,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.06～0.30μg/L和0.19～1.0μg/L;在不同添加水平下,回收率为87.10％～105.58％,相对标准偏差为2.66％～9.64％.方法成功应用于实际牛奶样品中孕激素的测定,结果与SN/T 1980-2007标准得到的结果具有良好的吻合度.相比较已报道的牛奶中孕激素前处理技术和检测方法,该方法具有较高的灵敏度和满意的回收率,为今后这类材料在复杂基质中有毒有害物质的富集检测提供了新的借鉴思路.

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱;样品前处理;固相萃取;金属有机框架材料;孕激素

中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081

[1]商伟伟;索德成;李桐;杜秋玲;蒋先鸿;王培龙-.金属有机框架材料UiO-67富集净化牛奶中孕激素残留)[J].色谱,2022(08):712-720

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