将SiO2包覆的Fe3O4磁性纳米材料(SiO2@Fe3O4)表面偶联识别黄曲霉毒素B1(AFB1)的抗体(Ab),用于特异性分离富集谷物中的AFB1,进而与高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)结合,用于大米、玉米和小麦中AFB1的高效准确检测.采用微波辅助水热合成法制备得到Fe3O4磁性纳米颗粒,并用100μL正硅酸乙酯(TEOS)对其进行SiO2的包覆,得到SiO2@Fe3O4磁性纳米材料,随后进行抗体的偶联得到Ab-SiO2@Fe3O4;以Ph=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)作为富集缓冲液,加入8 mg Ab-SiO2@Fe3O4,在37℃下反应10 min进行AFB1的分离富集,随后采用甘氨酸-盐酸(Gly-HCl)缓冲液对Ab-SiO2@Fe3O4分离富集的AFB1进行洗涤,将洗涤液氮吹后复溶,采用高效液相色谱-串联质谱法检测.在最佳条件下,方法检测AFB1的线性范围为2～50μg/L,相关系数(R2)>0.99,检出限为0.04μg/kg,定量限为0.13μg/kg.在4个不同加标水平下,AFB1在3种谷物基质中的加标回收率为76.21％～92.85％,RSD≤5.29％.大米、玉米和小麦等实际谷物样品中AFB1的测定结果显示,在1个小麦样品和2个玉米样品中检出AFB1,其含量分别为0.38、0.13和0.47μg/kg,其他样品中并未发现AFB1.方法将磁性纳米材料与HPLC-MS/MS相结合,实现了AFB1的高效分离富集,富集材料成本低廉,储存性能好,在30 min内即可完成前处理过程,可在较短的时间内实现大批量样品的实际分析,在谷物中真菌毒素的检测方面具有良好的应用前景.

高效液相色谱-串联质谱;磁性纳米粒子;黄曲霉毒素B1;谷物;抗体

李晓晗;路莹莹;董永贞;江丰;范志勇;潘晖;刘明军;陈翊平

华中农业大学食品科学技术学院,湖北 武汉430070;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北 武汉430071;荆州市食品药品检验所,湖北 荆州434000

色谱

[1]李晓晗;路莹莹;董永贞;江丰;范志勇;潘晖;刘明军;陈翊平-.基于SiO2@Fe3O4的磁性纳米材料分离富集谷物中痕量黄曲霉毒素B1)[J].色谱,2022(08):694-703

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