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典型文献
同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量
文献摘要:
提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法.称取处理好的样品5 g,加入100μg·L-1同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液.将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤.以Agilent In-finityLab Poroshell 120 SB C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量.结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%.方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg-1.
文献关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法;同位素稀释;水产品;头孢菌素
作者姓名:
杨洪生;任娣;谭秀慧;朱晓华;杨总;沈美芳
作者机构:
江苏省水产质量检测中心,南京 210017;上海爱博才思分析仪器贸易有限公司,上海 200335
引用格式:
[1]杨洪生;任娣;谭秀慧;朱晓华;杨总;沈美芳-.同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(04):439-446
A类:
finityLab
B类:
同位素稀释,超高效液相色谱,串联质谱法,同时测定,水产品,头孢菌素,残留量,UHPLC,同位素内标,混合溶液,静置,氧化铝,乙腈,上清液,移至,Oasis,Prime,HLB,固相萃取小柱,集流,尼龙,滤膜,膜过滤,Agilent,In,Poroshell,SB,C18,色谱柱,固定相,不同体积,体积比,酸溶液,混合液,流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子,ESI+,多反应监测,MRM,内标法定量,响应值,检出限,3S,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,样品分析,草鱼,出头,头孢氨苄
AB值:
0.351819
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