采用固相萃取法和QuEChERS法处理样品,以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定中药材中33种禁用农药残留量,对不同前处理方法、不同检测手段结果的差异性进行了探讨.固相萃取法操作步骤如下:称取样品粉末5g和氯化钠1 g,用50 mL乙腈重复提取两次,合并上清液,减压浓缩至1～3 mL,再用乙腈定容至10 mL;取上述提取液4 mL于装有石墨化碳黑的氨基复合固相萃取小柱中,用25 mL体积比为3:1的乙腈-甲苯混合液洗脱,洗脱液于40℃水浴浓缩至近干,加入0.02 mL内标溶液和2 mL乙腈,用0.22μm有机滤膜过滤,取滤液待测.QuEChERS法步骤如下:称取样品粉末3 g于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,用15 mL 1％(体积分数)冰乙酸溶液溶解、15 mL乙腈提取后,再加入7.5 g质量比为4:1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末,用装有400 mg N-丙基乙二胺/400 mg C18吸附剂/200 mg石墨化碳黑/1200 mg硫酸镁的净化管净化,吸取上清液5 mL,于40℃水浴浓缩至近干,加入0.01 mL内标溶液,再用乙腈稀释至1 mL后待测.HPLC-MS/MS采用外标法定量,GC-MS/MS采用内标法定量.结果显示:33种农药及其异构体或氧类似物标准曲线的线性范围为5～200μg·L-1(HPLC-MS/MS)或10～200μg·L-1(GC-MS/MS),检出限为0.0028～3.0μg·kg-1(HPLC-MS/MS)或1.4～3.2μg·kg-1(GC-MS/MS);对阴性黄芩样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为54.8％～128％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.99％～21％.方法用于分析黄芩片、紫苏叶、黄苓、黄柏、小茴香、当归、半夏、山麦冬等8种样品,主要检出有机磷和氨基甲酸酯两类农药,并且黄苓中甲基异柳磷、小茴香中甲拌磷和克百威、半夏中水胺硫磷的检出量均超出药典限值.

中药材;农药;高效液相色谱-串联质谱法;气相色谱-串联质谱法;固相萃取法;QuEChERS法

刘俊俊;蔡丹;罗秋红;章亚玲;高丽球;韩颖;万建春;占春瑞

南昌海关技术中心,南昌 330038

理化检验-化学分册

[1]刘俊俊;蔡丹;罗秋红;章亚玲;高丽球;韩颖;万建春;占春瑞-.色谱-串联质谱法测定中药材中33种禁用农药残留量的方法探讨)[J].理化检验-化学分册,2022(10):1199-1210

串联质谱法,中药材,禁用农药残留量,固相萃取法,QuEChERS,HPLC,同前,前处理方法,检测手段,操作步骤,5g,氯化钠,上清液,减压浓缩,定容,提取液,装有,石墨化碳黑,固相萃取小柱,体积比,甲苯,混合液,洗脱液,水浴,机滤,滤膜,膜过滤,滤液,聚苯乙烯,离心管,冰乙酸,酸溶液,乙腈提取,无水,硫酸镁,乙酸钠,混合粉,丙基,乙二胺,C18,吸附剂,吸取,外标法,内标法定量,异构体,类似物,标准曲线,线性范围,检出限,黄芩,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,紫苏叶,黄柏,小茴香,当归,半夏,山麦冬,有机磷,氨基甲酸酯,甲拌磷,克百威,水胺硫磷,药典

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