目的 建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法.以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1％甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷Rf(人参特有成分)、人参皂苷Rb3(三七茎叶特有成分)、拟人参皂苷F11(西洋参特有成分)检测质量浓度的线性范围分别为9.99～1499.50、9.99～1499.50、10.01～1500.80、9.99～1499.10、10.00～1500.20、9.99～1499.50、10.01～1500.80、9.99～1499.00 ng/mL(R2>0.997);检测限、定量限分别不高于2.64、8.06 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于6％;胶囊和片剂中各皂苷类成分的平均加样回收率分别为98.72％～102.40％、95.18％～106.47％(RSD均小于5％,n=6).18批活血止痛胶囊中,三七指标性成分人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为291.79～426.89、427.71～677.49、2294.28～3371.43、571.22～848.19、1841.33～2959.12μg/g,人参皂苷Rb3的含量均不高于45.02μg/g;22批活血止痛片中,三七指标性成分的含量分别为44.11～393.83、80.48～549.55、393.36～3548.57、79.83～872.60、288.64～2912.66μg/g,人参皂苷Rb3的含量不高于44.79μg/g;2种制剂均未检出人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11.结论 该方法可用于测定活血止痛制剂中主要指标性皂苷类成分的含量.40批制剂均未见人参、西洋参非法添加现象,但部分批次片剂样品的三七药材投料量较少.

活血止痛胶囊;活血止痛片;皂苷类成分;三七;人参;西洋参;三七茎叶提取物;非法添加;超高效液相色谱-串联质谱法

陈洁;史达;曹玉;张玲

南京医科大学药学院,南京 211112;南京市食品药品监督检验院,南京 211198

中国药房

[1]陈洁;史达;曹玉;张玲-.活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立)[J].中国药房,2022(18):2240-2244

活血止痛片,三七茎叶提取物

活血止痛胶囊,皂苷类成分,成分含量,含量测定,确证,非法添加,添加方法,同时测定,证人,西洋参,超高效液相色谱,串联质谱法,Agilent,RRHD,Eclipse,Plus,C18,色谱柱,乙腈,流动相,梯度洗脱,柱温,进样量,电喷雾离子源,多反应监测模式,负离子,三七皂苷,R1,人参皂苷,Rb1,Rg1,Rd,Re,Rf,Rb3,拟人,F11,检测质量,线性范围,检测限,定量限,精密度,RSD,片剂,囊中,指标性成分,未检,分批,投料量

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