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典型文献
三七药材禁用农药残留的检测研究
文献摘要:
目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法.方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取.检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm x0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱 Hypersil GOLD aQC18(150 mm×2.1mm,3μm),以 0.1%甲酸水溶液(含 5 mmol·L-1 甲酸铵)和 0.1%甲酸乙腈溶液(含5 mmol.L-1甲酸铵)(95∶5)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM).结果:GC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.990 3以上,回收率在85.0%~127.6%,精密度RSD(n = 6)在1.3%~25.0%;UPLC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.991 1以上,回收率在 76.2%~123.7%,精密度 RSD(n =6)在 1.0%~13.0%.基于 GC-MS/MS 和 UPLC-MS/MS 分析方法,60批样品中共检出12种农药,其中特丁硫磷检出率最高为10.8%;农药残留超出限量范围的有特丁硫磷、苯线磷、氯唑磷、地虫硫磷、杀虫脒,其中杀虫脒超出限量值的3倍.结论:本方法能快速有效地检测中药材三七中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴,为三七规范化种植提供依据.
文献关键词:
中药材;三七;禁用农药残留;快速样品处理法;超高效液相色谱-串联质谱法;气相色谱-串联质谱法
作者姓名:
冯红;李金柱;肖践丽;王晓东;陆文亮;万会花;陈士林
作者机构:
天津中医药大学研究生院,天津301617;河北省中药材质量检验检测研究中心有限公司,保定071000;文山三七数字本草检验中心有限公司,文山660399;中国中医科学院中药研究所,北京100700
文献出处:
引用格式:
[1]冯红;李金柱;肖践丽;王晓东;陆文亮;万会花;陈士林-.三七药材禁用农药残留的检测研究)[J].药物分析杂志,2022(11):1980-1988
A类:
DB17MS,aQC18,600ng,地虫硫磷
B类:
三七,禁用农药残留,中药材,乙腈,匀浆,石英,毛细管柱,x0,电子轰击,EI,超高效液相色谱,UPLC,十八烷,烷基,硅烷,键合,硅胶柱,Hypersil,GOLD,1mm,水溶液,甲酸铵,流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,ESI,正离子模式,多反应监测,MRM,内线,精密度,RSD,共检出,限量范围,杀虫,限量值,快速有效,农药多残留,药用植物,农残检测,规范化种植,快速样品处理法,串联质谱法
AB值:
0.264004
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