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气相色谱-质谱法测定硅胶管中6个环硅氧烷的提取量
文献摘要：
目的:建立气相色谱-质谱联用的检测方法测定硅胶管中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十八甲基环九硅氧烷(D9)6个环硅氧烷在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9％氯化钠溶液、1％吐温80溶液和50％乙醇5种提取溶剂中的提取量.方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm),数据采集方式为单离子检测扫描(SIM)模式,通过程序升温,以2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚(抗氧剂BHEB)为内标,对直接提取得到的提取溶液进行检测.结果:6个环硅氧烷质量浓度在20～1 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.9～1.8 ng·mL-1,2.5～14.3 ng·mL1.在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9％氯化钠溶液、1％吐温80溶液和50％乙醇5种提取溶剂中回收率均在82.0％～110.9％,RSD均不大于6.4％.在水基提取溶液中没有检测出D4,其他检测到的环硅氧烷浓度均较低,不超过60 ng·mL-1.在50％乙醇提取溶液中检测到D3、D4、D5、D6、D7、D9这6个环硅氧烷,浓度较大但都不超过450 ng·mL-1.结论:检测方法灵敏度高,专属性好,重复性和稳定性也良好,适用于硅胶管中环硅氧烷含量的测定.
文献关键词：
气相色谱-质谱联用;硅胶管;环硅氧烷;提取量
中图分类号：
作者姓名：
谢舒婷;夏双双;陈岚;张芳芳;蔡荣
作者机构：
上海理工大学医疗器械与食品学院,上海200093;上海市食品药品包装材料测试所,上海201203
文献出处：
引用格式：
[1]谢舒婷;夏双双;陈岚;张芳芳;蔡荣-.气相色谱-质谱法测定硅胶管中6个环硅氧烷的提取量)[J].药物分析杂志,2022(07):1247-1253
A类：
BHEB
B类：
质谱法,硅胶管,环硅氧烷,提取量,六甲基环三硅氧烷,D3,八甲基环四硅氧烷,D4,十甲基环五硅氧烷,D5,十二甲基环六硅氧烷,D6,D7,D9,氯化钾溶液,磷酸氢二钠,氯化钠溶液,吐温,提取溶剂,HP,5MS,毛细管色谱柱,采集方式,离子检测,SIM,程序升温,二叔,叔丁基,乙基,苯酚,抗氧剂,内标,内线,检测限,定量限,mL1,RSD,水基,乙醇提取,灵敏度高,专属性,中环
AB值：
0.26937
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