鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义.基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱?串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法.方法采用乙酸乙酯?环己烷(1:1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB?5ms色谱柱(30??0 m×0??25 mm×0??25μm)分离和气相色谱?串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量.分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化.在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0??05～1??0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0??994～0??998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0??04～0??08 mg/kg和0??12～0??24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85??3％～108??8％,相对标准偏差(RSD)为3??1％～9??4％.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求.采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出.该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑.

凝胶渗透色谱;气相色谱-串联质谱;二甲基环硅氧烷;化妆品

肖庚鹏;袁璐;罗春丽;罗香;黄优生

江西省分析测试研究所,江西 南昌330029;江西省检验检测认证总院检测认证技术发展研究院,江西 南昌330052

色谱

[1]肖庚鹏;袁璐;罗春丽;罗香;黄优生-.凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷)[J].色谱,2022(06):576-583

二甲基环硅氧烷

凝胶渗透色谱,串联质谱法,同时测定,不同配方,化妆品,中二,乱象,安全风险评价,实质性进展,测定方法,质谱测定,乙酸乙酯,环己烷,DB,5ms,色谱柱,SRM,确证,正十六烷,内标物,内标法定量,提取溶剂,内线,检出限,LOD,定量限,LOQ,加水,回收试验,加标回收率,相对标准偏差,RSD,灵敏度高,市面上,八甲基环四硅氧烷,D4,十甲基环五硅氧烷,D5,质量监督,监督检查,健康安全风险

0.173163