目的:建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3含量.方法:取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速1 mL·min-1,柱温35℃,大气压化学电离(APCI)源,MRM模式,m/z385.3→259.1(+)(定量离子),流路0～5 min切废液,5 min后进质谱.结果:前维生素D3与维生素D3在质谱检测中有相同的响应因子,可直接合并峰面积进行含量计算;维生素D3总量的线性范围0.01～0.5μg·mL-1,r=0.999 5;4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)样品中维生素D3平均回收率(n=9)在100.5％～102.3％.对4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)进行多批次测定,有效期内的制剂样品中的维生素D3均达到标示量的90.0％～105.0％.结论:本法经方法学验证,适用于维生素D/AD滴剂(软胶囊)中的维生素D3含量测定,无需任何前处理步骤,无需测定前维生素D3的相对校正因子,操作简便、快速准确,为其他油溶性维生素D3制剂的含量检测提供参考.

维生素D3;含量测定;高效液相色谱-串联三重四极杆质谱;维生素D滴剂(软胶囊);维生素AD滴剂(软胶囊)

周璟明;许福春;陈秀明;石贞香;林斌;陈喜生;苏志伟;方东升

福建省微生物研究所,福建省新药(微生物)筛选重点实验室,福州350007;国药控股星鲨制药(厦门)有限公司,厦门351026

药物分析杂志

[1]周璟明;许福春;陈秀明;石贞香;林斌;陈喜生;苏志伟;方东升-.高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3的含量)[J].药物分析杂志,2022(05):780-788

z385

三重四极杆质谱,质谱法,AD,滴剂,软胶囊,D3,内容物,正己烷,Agilent,Zorbax,Rx,Sil,色谱柱,流动相,正戊醇,柱温,大气压化学电离,APCI,MRM,流路,废液,质谱检测,接合,峰面积,线性范围,多批,有效期,标示,本法,法经,经方,方法学验证,含量测定,前处理,相对校正因子,快速准确,油溶性,含量检测

0.256799