目的 建立全血中乙醇代谢物磷脂酰乙醇(phosphatidylethanol,PEth)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法.方法 取100μL全血加入适量含1％甲酸的水溶液,用丙酮沉淀蛋白,离心后取上清液过Bond Elut Certify小柱进行纯化富集,洗脱液经过氮吹后用V异丙醇:V乙腈=1:1混合溶液复溶后进UPLC-MS/MS检测,负电离模式下进行选择反应监测扫描,采用外标法定量分析.结果 PEth在全血样本中1～160 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9999),检出限为0.2 ng/mL,定量限为1 ng/mL.回收率为97.43％～103.61％,准确度为0.99％～1.77％,日内精密度为0.4％～2.4％,日间精密度为1.1％～3.3％,基质效应为91.00％～99.55％.在体外血样添加乙醇的实验中均未检出PEth.在3例酒后肇事案件中PEth检测均为阳性,检出量分别为195.49、83.67和876.12 ng/mL.结论 所建立方法具有较高的灵敏度和特异性,分析结果准确,适用于全血中PEth的定性定量分析.

法医毒物分析;乙醇生物标志物;磷脂酰乙醇;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱

新疆医科大学基础医学院法医教研室,新疆 乌鲁木齐 830011;宁德师范学院附属宁德市医院,福建 宁德 352100;宁德市公安局刑事科学技术研究所,福建 宁德 352100;宁德师范学院医学院 福建省毒物与药物毒理学重点实验室,福建 宁德 352100

[1]胡双英;富显果;张明;曹联君;艾克拜尔·热合曼-.全血中磷脂酰乙醇的UPLC-MS/MS检测)[J].法医学杂志,2022(03):367-373

phosphatidylethanol,PEth,丙酮沉淀蛋白,Certify,乙醇生物标志物

磷脂酰乙醇,UPLC,乙醇代谢,代谢物,超高效液相色谱,串联质谱,ultra,performance,liquid,chromatography,tandem,mass,spectrometry,加入适量,水溶液,上清液,Bond,Elut,小柱,洗脱液,异丙醇,乙腈,混合溶液,负电,电离,外标法,全血样本,峰面积,检出限,定量限,日间精密度,基质效应,未检,酒后,肇事案,建立方法,定性定量分析,法医毒物分析,固相萃取

0.303216