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过氧化尿素在苯唑草酮和环磺酮合成中的应用
文献摘要：
[目的]探索过氧化尿素将苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的新方法,并将其拓展至除草剂环磺酮中间体和杂质的合成中.[方法]建立了过氧化尿素/甲酸的氧化体系,将4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯,并确定了反应条件,发现氧化经历亚砜的过程.将该过氧化尿素/甲酸氧化体系应用于除草剂环磺酮的中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮及杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的合成中,同样获得了理想的效果.[结果]苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化为亚砜的转化率达99.97％,亚砜收率99.76％,亚砜氧化为砜的收率为96.39％.环磺酮中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮的收率为97.56％,杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的收率为97.95％.[结论]过氧化尿素作为高效的氧化剂适用于苯唑草酮中间体及环磺酮中间体和杂质的氧化,同时也为其他农药中间体合成提供了新思路.
文献关键词：
过氧化尿素(UHP);苯唑草酮;环磺酮;硫醚;砜
中图分类号：
作者姓名：
昝棘;赵亚冉;张晨阳;刘惠娴;郭庆春;宋海文;张越
作者机构：
河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术研究中心,河北省药用分子化学重点实验室,石家庄050018;河北中医学院药学院,石家庄050200;河北兰升生物科技有限公司,石家庄052260
文献出处：
引用格式：
[1]昝棘;赵亚冉;张晨阳;刘惠娴;郭庆春;宋海文;张越-.过氧化尿素在苯唑草酮和环磺酮合成中的应用)[J].农药,2022(10):713-716
A类：
过氧化尿素,农药中间体合成
B类：
苯唑草酮,环磺酮,硫基,二甲基,溴苯,苯氧化,酰基,除草剂,氧化体系,反应条件,亚砜,甲酸氧化,苯乙酮,甲苯,氧化剂,UHP,硫醚
AB值：
0.158546
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