典型文献
顶空气相色谱法同时检测卡培他滨中六种残留溶剂
文献摘要:
建立同时测定卡培他滨原料药中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正已烷和乙酸乙酯六种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.使用固定液为5%二苯基-1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷的Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器.以Ⅳ,N-二甲基甲酰胺为空白溶剂,载气为99.9%的高纯氮,流速为1.2 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度220 ℃,分析时间33 min.空白无干扰且各溶剂间分离度均大于1.5;检测限浓度均低于3.752μg/mL,定量限浓度均低于13.400 μg/mL;六种溶剂在定量限至120%限度浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99;精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均不超过10%;样品中各溶剂的加标回收率均在90%~105%范围内.该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于卡培他滨原料药中残留溶剂的检测.
文献关键词:
顶空气相色谱法;卡培他滨;残留溶剂;方法学验证
中图分类号:
作者姓名:
徐静;王艳;杨雪洁;卓长城;程青芳
作者机构:
江苏海洋大学药学院,江苏连云港222005;连云港贵科药业有限公司,江苏连云港222000
文献出处:
引用格式:
[1]徐静;王艳;杨雪洁;卓长城;程青芳-.顶空气相色谱法同时检测卡培他滨中六种残留溶剂)[J].精细化工中间体,2022(01):77-80
A类:
B类:
顶空气相色谱法,同时检测,检测卡,卡培他滨,六种,残留溶剂,同时测定,原料药,乙醚,二氯甲烷,乙酸乙酯,有机溶剂残留,溶剂残留量,固定液,二苯基,乙烯基,聚硅氧烷,Rtx,毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,二甲基甲酰胺,载气,高纯,进样口温度,分析时间,无干扰,分离度,检测限,定量限,限至,峰面积,精密度,稳定性试验,相对标准偏差,RSD,加标回收率,方法学验证
AB值:
0.327565
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