本研究以QuEChERS作为样品前处理手段,建立了测定水产品饲料中地西泮残留的气相色谱-质谱法(GC-MS).样品经纯水和乙腈提取后加入无水硫酸钠除水及氯化钠盐析,提取液经吸附剂中性氧化铝、PSA、纳米二氧化锆结合GCB粉净化后上机检测,内标法定量.结果显示:地西泮在5～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,对配合饲料、浓缩饲料及饲料添加剂开展3个水平加标回收实验(0.15、0.25、0.50 mg/kg),方法加标回收率为86.3％ ～104.5％,相对标准偏差为1.4％ ～7.8％,地西泮的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg,方法检出限远低于标准"NY/T 934—2005"的方法检出限1.00 mg/kg.该法具有前处理过程简单、快速、灵敏度高的优点,适合各种水产饲料中地西泮残留的测定.

气相色谱质谱法;稳定同位素内标;水产饲料;地西泮;QuEChERS

中国水产科学研究院珠江水产研究所/农业农村部外来入侵水生生物防控重点实验室/农业农村部水产品质量安全风险评估实验室(广州),广东 广州510380

[1]马丽莎;尹怡;谢文平;单奇;郑光明;李丽春;刘书贵;戴晓欣;赵城;魏琳婷;林嘉薇-.QuEChERS-气相色谱质谱法快速测定水产饲料中地西泮残留)[J].中国渔业质量与标准,2022(03):17-23

QuEChERS,气相色谱质谱法,快速测定,水产饲料,地西泮,样品前处理,处理手段,水产品,纯水,乙腈提取,无水硫酸钠,除水,氯化钠,钠盐,盐析,提取液,吸附剂,中性氧化铝,PSA,纳米二氧化锆,GCB,上机,内标法定量,内线,配合饲料,饲料添加剂,加标回收率,相对标准偏差,定量限,方法检出限,NY,前处理过程,灵敏度高,稳定同位素内标

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