典型文献
气相色谱-三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中24种多环芳烃的含量
文献摘要：
在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10 min.用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干.加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min.加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0 mL·min-1左右.用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1:1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱.收集洗脱液,于40℃氮吹至干,残留物用体积比1:1丙酮-异辛烷混合溶液复溶,过0.22μm滤膜.滤液进入气相色谱仪,在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离,分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测,内标法定量.结果显示:24种PAHs的质量浓度均在0.244～15.6μg·L-1内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.008～0.200μg·kg-1;加标回收率为72.0％～128％,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于12％.该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析,阳性样品检出率为45.45％;检出的PAHs为屈艹、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘,其他20种PAHs均未检出;1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量(1.92μg·kg-1)超过了EC No 835/2011规定的限值(1.00μg·kg-1).
文献关键词：
气相色谱-三重四极杆质谱法;多环芳烃化合物;婴幼儿配方乳粉
中图分类号：
作者姓名：
王玮;郭蓉;赵莹;田丽;刘存卫;梁晓聪
作者机构：
陕西省疾病预防控制中心,西安 710054
文献出处：
引用格式：
[1]王玮;郭蓉;赵莹;田丽;刘存卫;梁晓聪-.气相色谱-三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中24种多环芳烃的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(11):1287-1293
A类：
EUPAH
B类：
三重四极杆质谱,质谱法,婴幼儿配方乳粉,氨水,水浴,无水乙醇,乙醚,石油醚,有机相,含氢,氢氧化钾,乙醇溶液,皂化,正己烷,涡旋,过活,PAHs,固相萃取柱,流量控制,淋洗,体积比,二氯甲烷,乙酸乙酯,混合溶液,洗脱液,残留物,丙酮,异辛烷,滤膜,滤液,气相色谱仪,DB,毛细管色谱柱,程序升温,串联质谱,质谱仪,多反应监测模式,模式检测,内标法定量,峰面积,检出限,加标回收率,测定值,相对标准偏差,市售,品检,荧蒽,未检,婴幼儿配方奶粉,EC,No,多环芳烃化合物
AB值：
0.287839
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