典型文献
Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量
文献摘要：
将粉碎后的鱼肉样品2.00g置于50mL离心管中,加入100μg·L-1内标溶液200μL和水5mL,涡旋1min后,用含5％(体积分数)乙酸的乙腈溶液10mL超声提取10min,加盐包(6g无水硫酸镁、1.5g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5mL提取液置于15mL离心管内,加入体积比1:1的乙腈-正己烷混合液5mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2％(体积分数)甲酸溶液定容至1mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10mL,前处理时间缩短至20～25min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00～500.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为1.0μg·kg-1;氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50～500.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1.用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3％～6.3％.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0％～108％.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.
文献关键词：
超高效液相色谱-串联质谱法;Sin-QuEChERS;喹诺酮;酸化乙腈;净化层
中图分类号：
作者姓名：
杨贤丰;王波;张欢;雷春妮;王娟;刘阿静;解迎双
作者机构：
甘肃农业大学 食品科学与工程学院,兰州730070;兰州海关技术中心,兰州730010
文献出处：
引用格式：
[1]杨贤丰;王波;张欢;雷春妮;王娟;刘阿静;解迎双-.Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(03):304-311
A类：
净化层,鱼类食品
B类：
Sin,QuEChERS,超高效液相色谱,串联质谱法,鱼肉,喹诺酮类药物,药物残留,残留量,粉碎,肉样,00g,50mL,离心管,内标,涡旋,1min,10mL,超声提取,10min,加盐,盐包,6g,无水,硫酸镁,5g,氯化钠,水相,滤过,直接插入,提取液,15mL,体积比,正己烷,混合液,混匀,静置,氮气,气吹,酸溶液,定容,1mL,上机,UHPLC,多反应监测模式,净化方法,前处理时间,25min,环丙沙星,培氟沙星,诺氟沙星,达氟沙星,标准曲线,线性范围,检出限,3S,氧氟沙星,恩诺沙星,沙拉,此法,平行测定,测定值,相对标准偏差,标准加入法,回收试验,抽检,超市,未检,兰州市,农业部,公告,中方,测定结果,酸化乙腈
AB值：
0.415478
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