目的 建立生物检材中同时检测百草枯(paraquat,PQ)及其主要代谢物单季铵盐(monoquat)、百草枯-单吡啶酮(paraquat-monopyridone,MP)、百草枯-联吡啶酮(paraquat-dipyridone,DP)、4-羧基-1-甲基吡啶盐(4-Carboxy-1-methylpyridinium ion,MINA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.方法 以百草枯氘代内标(Paraquat-d8 Dichloride,PQ-D8)作为内标,检材样品调节pH后,经乙腈沉淀蛋白,使用不同色谱柱洗脱,在多反应监测模式下检测.结果 百草枯PQ、monoquat、MP、DP、MINA的线性范围分别是5～800ng/mL、0.5～80ng/mL、5～800ng/mL、2.5～400ng/mL、2～320ng/mL(r均高于0.993),日内、日间精密度(RSDs)分别在5％～14％、3％～13％、3％～15％、5％～13％、2％～15％之间,准确度(RE)分别在91％～116％、80％～100％、80％～111％、85％～114％、91％～114％之间.生物样品处理后自动进样器上室温放置72h,各物质的准确度分别在90％～119％、56％～125％、60％～110％、78％～98％、83％～117％之间.结论 本测定方法前处理过程简便,分离效果好,提取效率高,可使用本方法对疑似百草枯中毒的检材进行原体及代谢物的检测,为案件提供法律依据;本实验优化了课题组前期建立的生物样品中百草枯及monoquat、MP的检测方法,参考其案例结果,检测相应检材,对比分析,该检测方法在原体含量大幅下降时,痕量代谢物仍可检出.

法医毒物分析;百草枯;液相色谱-串联质谱法;百草枯代谢物

孟宇珍;龚铎;李文越;文岩;樊哲瑜;张潮;王涛;傅善林;尉志文;贠克明

山西医科大学法医学院,山西 晋中 030600;太原市公安局万柏林分局刑侦大队,太原 030001

刑事技术

[1]孟宇珍;龚铎;李文越;文岩;樊哲瑜;张潮;王涛;傅善林;尉志文;贠克明-.液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测生物检材中百草枯及其代谢物)[J].刑事技术,2022(01):49-57

monoquat,monopyridone,dipyridone,Carboxy,methylpyridinium,Dichloride,800ng,80ng,320ng,百草枯代谢物

三重四极杆质谱,同时检测,生物检材,中百,立生,paraquat,PQ,单季,季铵盐,吡啶酮,MP,联吡啶,DP,羧基,吡啶盐,ion,MINA,LC,氘代,内标,Paraquat,d8,D8,乙腈,色谱柱,洗脱,多反应监测模式,线性范围,400ng,日间精密度,RSDs,RE,生物样品,样品处理,自动进样,72h,测定方法,前处理过程,分离效果,提取效率,百草枯中毒,法律依据,实验优化,下降时,痕量,法医毒物分析,串联质谱法

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