鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸(TNP)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-TQMS)检测方法.以原甲酸三甲酯(TMOF)为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚(TNA)后进行GC-TQMS分析.对苦味酸衍生化反应条件进行了优化,优化后的条件为,反应前先将样品干燥,TMOF加入量为100μL,加热温度为95℃,加热时间为70 min;对比了GC-TQMS在电子轰击电离(EI)模式和负化学电离(NCI)模式下的检测效果,EI模式下的检出限为1.33μg/L,NCI模式下的检出限为5.02μg/L.将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物,平均加标回收率为84.0％,相对标准偏差(RSD)为4.6％,4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰.该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进,满足司法鉴定实践需求,可用于实际案件中痕量TNP的检测.

苦味酸;有机炸药;甲基化衍生;气相色谱-三重四极杆质谱

中国人民公安大学 侦查学院,北京 100038;公安部物证鉴定中心,北京 100038;广东省毒品实验技术中心,广东 广州 510230

[1]万一夫;杨瑞琴;张冠男;徐若沦-.气相色谱-三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸)[J].分析测试学报,2022(12):1808-1814

甲基化衍生,TQMS,原甲酸三甲酯,TMOF

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