取糯米类制品5g,经中温淀粉酶(2000～7000U·g-1)150mg于60℃水浴中酶解6h,得到酶解待测液.在上述溶液中加入调成粥状的聚酰胺粉(0.075～0.15 mm)1g,经G3垂溶漏斗抽滤,滤饼依次经60℃水(10mL×3)淋洗,体积比7:2:1的乙醇-氨水-水混合液(15mL×3)洗脱,所得洗脱液加热浓缩至5mL左右,浓缩液用水定容至20mL,离心.所得上清液采用高效液相色谱法测定其中10种合成着色剂的含量,以C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在430nm(检测柠檬黄),500nm(检测日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红),600nm(检测靛蓝、亮蓝)等3个波长条件下检测.结果表明:10种合成着色剂的质量浓度均在0.2～20.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.19～0.43mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为76.9％～94.0％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0％.方法用于分析市售的10批糯米类制品,3批样品检出合成着色剂,分别为柠檬黄、日落黄、亮蓝.本法与国家标准GB 5009.35-2016测定结果相比,有效克服该类食品的假阴性结果.

高效液相色谱法;合成着色剂;糯米类制品;中温淀粉酶;假阴性

岳超;王峰;刘柱

浙江省食品药品检验研究院,杭州310052

理化检验-化学分册

[1]岳超;王峰;刘柱-.酶解样品-高效液相色谱法测定糯米类制品中10种合成着色剂的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(03):264-269

糯米类制品,中温淀粉酶,7000U,430nm

酶解,高效液相色谱法,合成着色剂,5g,150mg,水浴,6h,调成,聚酰胺,1g,G3,漏斗,抽滤,滤饼,10mL,淋洗,体积比,氨水,混合液,15mL,洗脱液,浓缩液,定容,20mL,上清液,C18,色谱柱,固定相,不同体积,醇和,乙酸铵,流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器,柠檬黄,500nm,日落黄,新红,胭脂红,苋菜红,诱惑红,偶氮玉红,赤藓红,600nm,靛蓝,亮蓝,长条,峰面积,检出限,3S,43mg,标准加入法,回收试验,测定值,相对标准偏差,市售,品检,本法,测定结果,类食品,假阴性,阴性结果

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