典型文献
化橘红中展青霉素含量测定方法的建立
文献摘要：
目的 建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用(HPLC-MS/MS)法.化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠(4:1,m/m)混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后,采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定,以基质标准曲线校正、外标法定量.结果 展青霉素的检测质量浓度在5～200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.9996);精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于6％;低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90％、92.08％、92.21％(RSD分别为11.09％、5.53％、1.75％);定量限为6μg/kg,检出限为3μg/kg.20批样品均未检出展青霉素.结论 所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量,可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法.
文献关键词：
化橘红;展青霉素;高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用;含量测定;安全用药
中图分类号：
作者姓名：
谢思敏;陈俊妃;侯惠婵;顾利红;栗建明;王艳慧
作者机构：
广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,广州 510160;广州市香雪制药股份有限公司,广州 510525
文献出处：
引用格式：
[1]谢思敏;陈俊妃;侯惠婵;顾利红;栗建明;王艳慧-.化橘红中展青霉素含量测定方法的建立)[J].中国药房,2022(23):2936-2939
A类：
红样
B类：
化橘红,展青霉素,含量测定,测定方法,红药,三重四极杆质谱,HPLC,加水,果胶酶,酶解,乙腈,匀浆,提取液,无水,硫酸镁,醋酸钠,混合粉,分散固相萃取,SHIMSEN,岛津,Shim,pack,XR,ODS,色谱柱,流动相,电喷雾离子源,负离子,多反应监测模式,基质标准,标准曲线,外标法,检测质量,峰面积,精密度,RSD,加样量,定量限,检出限,未检,出展,快速筛查,准确定量,安全性研究,安全用药
AB值：
0.337349
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