典型文献
24-表芸苔素内酯关键中间体合成及相关杂质分析
文献摘要：
[目的](22E,24R)-5α-麦角甾-2,22-二烯-6-酮是制备甾醇类植物生长调节剂24-表芸苔素内酯过程中的关键中间体.报道了在其合成过程中,杂质(22E,24R)-5α-麦角甾-4,22-二烯-6-酮的发现及结构确定,并基于推测的杂质生成机理对其合成工艺进行了改进,降低了杂质含量.[方法]通过1H NMR、13C NMR及H RMS表征手段确定杂质结构,并以梯度升温的方式控制杂质的生成.[结果]确定影响中间体质量和收率的杂质为(22E,24R)-5α-麦角甾-4,22-二烯-6-酮,并使其含量降至5％以下.[结论]工艺改进后的方法操作简单,适合工业化.
文献关键词：
24-表芸苔素内酯;关键中间体;杂质;工艺改进
中图分类号：
作者姓名：
李佳柔;王石华;郭庆春;张越
作者机构：
河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018;河北兰升生物科技有限公司,河北晋州052260
文献出处：
引用格式：
[1]李佳柔;王石华;郭庆春;张越-.24-表芸苔素内酯关键中间体合成及相关杂质分析)[J].农药,2022(03):168-171
A类：
B类：
芸苔素内酯,关键中间体,相关杂质,杂质分析,22E,24R,麦角,甾醇类,植物生长调节剂,合成过程,生成机理,合成工艺,杂质含量,1H,NMR,13C,RMS,表征手段,梯度升温,工艺改进
AB值：
0.329218
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