建立了一种对纺织品中可吸附有机卤化物(AOX)的超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱定量检测分析新方法.该方法采用超声方式提取纺织品中的AOX,提取液加入活性炭进行振荡吸附,并用酸性硝酸钠溶液对无机卤化物进行去除.采用程序升温的氧化燃烧方式对吸附AOX的活性炭进行裂解、燃烧及气化,其产生的卤化氢等气体随载气进入吸收液并完全转化为无机卤素阴离子,采用离子色谱分离测定,外标法定量.实验优化了超声提取时间、活性炭用量、燃烧气及其流量、燃烧升温程序、吸收液和吸收方式等前处理条件,并对离子色谱的仪器分析条件如色谱柱、柱温及淋洗液流速等进行优化.结果 表明,氟、氯、溴、碘4种卤素离子的标准溶液在0.02～ 10 mg/L范围内呈线性关系,线性相关系数(R2)均在0.999以上;AOX测定的方法定量限为0.10～0.50 mg/kg.以棉、毛和涤纶3种不同种类的阴性纺织样品作为样品基质,选取典型的有机卤化物进行加标,在低、中、高3个加标水平下测得AOX的平均回收率为82.3％～ 98.7％,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.0％ ～ 5.7％,表明方法具有良好的回收率和精密度.将该方法应用于实际纺织样品的测定,检出了不同含量的AOX,且重复性好.研究建立的方法通过采用活性炭的振荡吸附、程序升温的高温氧化燃烧方式和多孔吸收瓶的二级吸收方法,提高了AOX转化为无机卤素的回收率;同时利用离子色谱仪器选择性好、灵敏度高的特点成功地一次性分离检测4种AOX,且无杂质离子的干扰.该方法简单、准确、可靠,满足国内外法规和标准对纺织品中AOX的限量要求,适用于纺织品中AOX的分析测定.

离子色谱;超声提取;高温燃烧吸收;可吸附有机卤化物;纺织品

丁友超;曹丽华;周丽萍;钱凯;汤娟;周佳;董绍伟

南京海关工业产品检测中心,江苏南京210019;南昌海关,江西南昌330009;南京金检检验有限公司,江苏南京210019

色谱

[1]丁友超;曹丽华;周丽萍;钱凯;汤娟;周佳;董绍伟-.超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱法测定纺织品中可吸附有机卤化物)[J].色谱,2022(01):74-81

高温燃烧吸收

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