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固相萃取-离子色谱法测定坎地沙坦酯原料药中叠氮化钠和四丁基溴化铵的残留量
文献摘要：
将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C18固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N3-和Br-与水中NO3-的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N3-和Br-的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N3-和Br-的回收率分别为88.2％～93.5％和101％～104％,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6％和0.55％;方法用于实际样品分析,取得了满意结果.
文献关键词：
固相萃取;离子色谱法;电导检测;叠氮化钠;四丁基溴化铵;坎地沙坦酯
中图分类号：
作者姓名：
李晶;刘敏;苗华明;刘丽霞;徐晓蕾
作者机构：
迪沙药业集团国家认定企业技术中心,威海 264200
文献出处：
引用格式：
[1]李晶;刘敏;苗华明;刘丽霞;徐晓蕾-.固相萃取-离子色谱法测定坎地沙坦酯原料药中叠氮化钠和四丁基溴化铵的残留量)[J].理化检验-化学分册,2022(06):690-694
A类：
B类：
离子色谱法,坎地沙坦酯,原料药,叠氮化钠,四丁基溴化铵,残留量,超声提取,上清液,滤膜,滤液,C18,固相萃取小柱,洗脱液,离子色谱仪,IonPac,AS18,阴离子交换色谱,色谱柱,柱温,氢氧化钾溶液,淋洗,电导检测,检测器,N3,Br,NO3,分离度,杂质离子,峰面积,检出限,3S,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,样品分析
AB值：
0.326391
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