典型文献
亚甲蓝原料药中17种元素杂质含量测定
文献摘要：
目的:依据ICHQ3D最新要求,并综合EP和USP中亚甲蓝质量标准,建立亚甲蓝原料药中铝、镉、铬、铜、铁、铅、锰、汞、钼、镍、锡、锌、砷、钴、钒、锑、锂共17种元素杂质含量的限度和测试方法.方法:样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析,测定模式为碰撞模式,碰撞气为氦气,射频功率1 550 W,等离子体气流量15.0 L·min-1,载气流量1.05 L·min-1,雾化室温度2℃,采集模式为跳峰模式,分析模式为KED模式,定量方式为内标校正的标准曲线法.结果:分析方法验证结果表明,硝酸溶液、试剂空白溶液中各元素的响应值均远小于30％限度溶液,无定量干扰,在考察浓度范围内(25％～200％限度浓度)所有元素线性关系均良好(r均大于0.999),检测限为0.002～1.507μg g-1,定量限为0.006～4.567μg·g-1,样品加标回收率为82.4％～111.7％,重复性RSD为1.1％～4.1％,中间精密度RSD为1.5％～6.0％,所有验证结果均符合USP<233>和USP<730>的要求.3批样品中的17种元素杂质含量均小于30％限度值,符合ICHQ3D中对于元素杂质控制阈值要求.结论:本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性和精密度良好,可用于亚甲蓝原料药中17种元素杂质的质量控制.
文献关键词：
亚甲蓝;微波消解;电感耦合等离子质谱法;ICHQ3D;欧洲药典;美国药典;元素杂质
中图分类号：
作者姓名：
李昊;管清磊;郑文凤;马立波
作者机构：
青岛浩海光杰检测技术咨询有限公司,青岛266199
文献出处：
引用格式：
[1]李昊;管清磊;郑文凤;马立波-.亚甲蓝原料药中17种元素杂质含量测定)[J].药物分析杂志,2022(11):1954-1960
A类：
ICHQ3D
B类：
亚甲蓝,原料药,种元素,元素杂质含量,含量测定,EP,USP,中亚,微波消解,电感耦合等离子体质谱法,ICP,定模,氦气,射频功率,体气,载气流量,雾化,KED,内标校正,标准曲线法,方法验证,硝酸溶液,响应值,无定,检测限,定量限,加标回收率,RSD,精密度,限度值,杂质控制,控制阈值,灵敏度高,电感耦合等离子质谱法,欧洲药典,美国药典
AB值：
0.294825
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