目的:建立蛤蚧中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,为蛤蚧(酥油炙)饮片质量控制提供准确、可靠的检测方法及基础数据,从而研究炮制过程对蛤蚧中5种元素含量的影响.方法:采用微波消解法对蛤蚧样品进行消化处理,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种元素的含量,等离子气流量为15 L·min-1,蠕动泵转速为0.1 r·s-1,雾化室温度为2℃,辅助气流量为0.9 L·min-1,He气流量为5 mL·min-1,载气流量为1.0 L·min-1,射频功率为1550 W,数据采样模式为跳峰采集模式,采样深度为8.0 mm,重复次数为3次,扫描次数为100次,采样周期为0.1 s.结果:Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种待测元素线性关系良好(r≥0.9999),回收率为85.7％ ～121.12％(RSD≤7.14％),方法检测限为0.102～6.96μg·kg-1.10批样品炮制前后均不同程度的检出Pb、Cd、As、Hg、Cu,测定结果显示大部分样品炮制后含量较炮制前有所下降.结论:电感耦合等离子体质谱法测定蛤蚧中5种重金属及有害元素是一种有效的重金属及有害元素限量检测方法.蛤蚧(油炙)的炮制工艺一定程度上可有效降低部分重金属及有害元素在饮片中的含量.

蛤蚧;炮制;微波消解;电感耦合等离子体质谱;重金属及有害元素

吉林市食品药品检验所,吉林132012

[1]杨思广;韩宇;金立弟-.蛤蚧炮制前后重金属及有害元素的含量研究)[J].中国药品标准,2022(06):609-613

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