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微波辅助萃取-反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中4种砷形态的含量
文献摘要：
玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5 g,加入0.15 mol·L-1硝酸溶液7 mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120℃下消解10,10,15 min.离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5 mmol·L-1己烷磺酸钠-20 mmol·L-1柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定.结果显示:4种砷形态可在4 min分离完全,质量浓度在2～50μg·L-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041～0.054μg·L-1;对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2％～102％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0％;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的检出量较高.
文献关键词：
微波辅助萃取;反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法;砷形态;无机砷;玉米
中图分类号：
作者姓名：
陈曦;周明慧;张洁琼;伍燕湘;田巍;王松雪
作者机构：
国家粮食和物资储备局科学研究院,北京 100037
文献出处：
引用格式：
[1]陈曦;周明慧;张洁琼;伍燕湘;田巍;王松雪-.微波辅助萃取-反相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中4种砷形态的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(08):877-882
A类：
B类：
微波辅助萃取,反相液相色谱,电感耦合等离子体质谱法,砷形态,粉碎,过筛,硝酸溶液,微波消解仪,上清液,机滤,滤膜,滤液,液相色谱仪,Agilent,ZORBAX,SB,Aq,反相色谱,色谱柱,己烷,磺酸钠,柠檬酸,混合溶液,洗脱,一甲基砷,MMA,二甲基砷,DMA,三价砷,五价砷,电感耦合等离子体质谱仪,信号强度,检出限,3S,白玉,浓度水平,加标回收,回收试验,测定值,相对标准偏差,无机砷
AB值：
0.358819
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