典型文献
高温灰化-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中痕量铁
文献摘要：
高温灰化-酸溶法操作简单,试剂用量少,是常用的测定高纯石墨中杂质元素的样品前处理方法.但高温灰化后会存在灰化残渣粘结在器皿上,用酸难以将其完全分解的难题;同时高纯石墨中的碳在高温灰化时会与铂皿发生氧化反应,降低铂皿使用寿命.实验预先用无灰滤纸垫衬在铂皿和样品之间,然后将样品高温灰化,用硝酸预先冷浸灰化残渣,期间用聚四氟乙烯棒沿铂皿底部多次搅拌溶液,再依次加入氢氟酸、高氯酸加热溶解灰化残渣,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HR-GF-AAS)进行测定,建立了测定高纯石墨中痕量铁的方法.试验表明,将无灰滤纸预先垫衬在铂皿底部,可以有效防止高温灰化后的样品残渣粘结在铂皿底部及碳与铂皿反应的问题.灰化残渣的溶解试验发现,当混酸体系中无高氯酸,溶液被蒸发至小体积时,易发生喷溅,而使用高氯酸蒸发冒烟时会减低消解温度,可有效防止溶液的溅跳,因此选择用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解灰化残渣.在选定的实验条件下,在铁质量浓度为1～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,决定系数为0.999 8,检出限为0.001 6μg/g,定量限为0.005 3 μg/g.采用实验方法对高纯石墨样品中的铁含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.82％～3.6％,加标回收率为96％～104％,测定值和碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法的测定结果一致.
文献关键词：
高纯石墨;高温灰化;无灰滤纸;痕量铁;高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HR-GF-AAS)
中图分类号：
作者姓名：
陈俊旗
作者机构：
河南工业大学,河南郑州450001
文献出处：
引用格式：
[1]陈俊旗-.高温灰化-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中痕量铁)[J].冶金分析,2022(09):55-60
A类：
痕量铁,无灰滤纸,垫衬
B类：
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AB值：
0.221916
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