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反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量
文献摘要：
以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10-6)6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83～7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g·L-1.在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35％;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致.
文献关键词：
染料木素;定量核磁共振法;反门控去耦技术
中图分类号：
作者姓名：
李永利;陈鹰;李杰
作者机构：
上海市计量测试技术研究院 理化分析室,上海市在线检测与控制技术重点实验室,上海 201203
文献出处：
引用格式：
[1]李永利;陈鹰;李杰-.反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(06):629-633
A类：
反门控去耦技术
B类：
定量核磁共振法,染料木素,香草,扁桃酸,内标物,qNMR,氢谱,延迟时间,扫描次数,采集时间,氘代,二甲亚砜,化学位移,峰面积,面积比值,检出限,3s,精密度,密度试验,测定值,相对标准偏差,稳定性试验,供试品溶液,避光,测定结果
AB值：
0.252885
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