典型文献
低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量
文献摘要:
将癸酸和香叶醇在10mL玻璃管中以2:1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES).该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取.取已粉碎的水产品样品1g和乙腈2mL置于5mL离心管中,以转速2000r·min-1涡旋振荡3min.取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5mL 80g·L-1氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散.将上述离心管以转速3500r·min-1离心5 min,然后置于冰浴中进行固化.将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以体积比90:10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228nm,发射波长305nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量.结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集.3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g-1.用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%.
文献关键词:
分散液液微萃取;低共熔溶剂;高效液相色谱法;水产品;内分泌干扰物
中图分类号:
作者姓名:
薛皓月;刘海龙;贾丽艳;郝璇;苏艳玲;荆旭
作者机构:
山西农业大学 食品科学与工程学院,太谷030801;山西颐天泰检测技术有限公司,临汾041000;山西海雅堂食品有限公司,榆次030600;晋中学院 生物科学与技术系,晋中030619
文献出处:
引用格式:
[1]薛皓月;刘海龙;贾丽艳;郝璇;苏艳玲;荆旭-.低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(03):279-284
A类:
228nm,305nm
B类:
低共熔溶剂,分散液液微萃取,高效液相色谱法,水产品,种内,内分泌干扰物,癸酸,香叶醇,10mL,玻璃管,物质的量,之比,混合物,水浴锅,DES,低毒性,生物降解性,疏水性,粉碎,1g,乙腈,2mL,5mL,离心管,2000r,涡旋,3min,上清液,滤膜,膜过滤,滤液,装有,80g,氯化钠溶液,3500r,后置,冰浴,Eclipse,Plus,C18,色谱柱,体积比,混合液,流动相,激发波长,辛基,苯酚,壬基酚,中固,水溶液,萃取剂,峰面积,检出限,3S,此法,测定值,日间,相对标准偏差,加标回收,回收试验
AB值:
0.358954
机标中图分类号,由域田数据科技根据网络公开资料自动分析生成,仅供学习研究参考。