目的 建立经典名方固阴煎基准样品HPLC指纹图谱,结合多元统计分析对15批固阴煎基准样品进行质量评价,为其基准样品质量控制研究提供参考.方法 采用Waters SymmetryR C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～10min,0～5％乙腈;10～20min,5％～10％乙腈;20～33min,10％～11％乙腈;33～42 min,11％～18％乙腈;42～50 min,18％乙腈;50～80 min,18％～40％乙腈;80～100 min,40％～100％乙腈),体积流量1mL/min,柱温40℃,检测波长230 nm,进样体积5 μL,建立固阴煎基准样品HPLC指纹图谱,并进行方法学考察.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)对15批固阴煎基准样品指纹图谱进行相似度评价,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属研究.结合聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)与正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对共有峰结果进行统计学分析,评价不同批次固阴煎基准样品的质量差异,并找寻造成批间质量差异的主要成分及药味来源.结果 固阴煎基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好,15批固阴煎基准样品与对照指纹图谱的相似度均大于0.9.共标定了 24个共有峰,经与混合对照品比对,鉴定11个色谱峰,分别为1号峰没食子酸、3号峰5-羟甲基糠醛、6号峰莫诺苷、7号峰绿原酸、9号峰马钱苷、11号峰甘草苷、12号峰金丝桃苷、13号峰毛蕊花糖苷、14号峰3,6'-二芥子酰基蔗糖、22号峰甘草酸、23号峰五味子醇甲.聚类分析和PCA可将15批基准样品分为2类,分析结果可互相印证.OPLS-DA(VIP＞1)找到莫诺苷、5-羟甲基糠醛、绿原酸在内的11个差异性色谱峰,分别归属于单味药制远志、炒菟丝子、山茱萸、炙甘草和熟地黄.结论 建立的固阴煎基准样品HPLC指纹图谱专属性强、灵敏度高、分离度好、重复性、稳定性良好,除人参和炒山药以外均有表征,可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考.

经典名方;固阴煎;基准样品;HPLC;指纹图谱;质量控制;聚类分析;主成分分析;正交偏最小二乘-判别分析;没食子酸;5-羟甲基糠醛;莫诺苷;绿原酸;马钱苷;甘草苷;金丝桃苷;毛蕊花糖苷;3;6’-二芥子酰基蔗糖;甘草酸;五味子醇甲;远志;菟丝子;山茱萸;甘草;地黄;人参;山药;五味子

黑龙江中医药大学教育部经典名方有效性评价及产业化开发工程研究中心,黑龙江哈尔滨 150040;京津冀联创药物研究(北京)有限公司,北京 100025

[1]葛楠;李志能;闫广利;孙晖;张喜武;李丹;王喜军-.经典名方固阴煎基准样品HPLC指纹图谱研究)[J].中草药,2022(24):7730-7739

SymmetryR

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