目的 建立隔山消药材的指纹图谱并进行化学模式识别分析,同时测定其中4种成分的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为ACE UExcel C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为10μL.以青阳参苷元为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制16批隔山消药材的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰.采用SPSS 26.0软件和SIMCA 14.0软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析,以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选影响隔山消药材质量的差异性成分;采用相同的HPLC法测定丁香酸、去酰基萝藦苷元、白首乌二苯酮和青阳参苷元的含量.结果 16批隔山消药材中共有29个共有峰,相似度为0.723～0.998;共指认了4个共有峰,分别为丁香酸(7号峰)、去酰基萝藦苷元(9号峰)、白首乌二苯酮(13号峰)、青阳参苷元(15号峰).聚类分析结果显示,16批隔山消药材可聚为3类,其中S1为一类,S3为一类,S2、S4～S16为一类.主成分分析结果显示,5个主成分的累计方差贡献率为88.706％,分类结果与聚类分析结果一致.正交偏最小二乘-判别分析结果显示,VIP值大于1的共有峰由大到小依次为20号峰、10号峰、25号峰、12号峰、15号峰(青阳参苷元)、21号峰、14号峰、16号峰、26号峰、22号峰、17号峰.丁香酸、去酰基萝藦苷元、白首乌二苯酮和青阳参苷元检测质量浓度的线性范围分别为0.7153～45.7780、2.3794～152.2810、0.6420～41.0850、14.5416～930.6620μg/mL(R 2均大于0.999);定量限分别为0.3577、0.4759、0.6420、2.4236μg/mL,检测限分别为0.1460、0.1641、0.2488、0.8333μg/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于3％;平均加样回收率分别为99.11％(RSD=2.00％,n=9)、98.54％(RSD=2.21％,n=9)、96.33％(RSD=2.54％,n=9)、95.96％(RSD=2.93％,n=9);含量分别为17.12～147.80、95.23～583.10(S8低于定量限)、16.91～210.88、211.68～3587.15(S1低于定量限)μg/g.结论 所建HPLC指纹图谱和含量测定方法稳定、可靠、准确度高且重复性好,结合化学模式识别分析可用于隔山消药材的质量控制.

隔山消;高效液相色谱法;指纹图谱;化学模式识别分析;含量测定

孙佳;勾健;秦兰;刘亭;潘洁;韦宇;刘春花

贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室,贵阳 550004;贵州医科大学药学院,贵阳 550004;贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心,贵阳 550004

中国药房

[1]孙佳;勾健;秦兰;刘亭;潘洁;韦宇;刘春花-.隔山消的指纹图谱建立、化学模式识别分析及多指标含量测定)[J].中国药房,2022(06):673-679

UExcel

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