大量含氯农药、次氯酸消毒水以及水产品杀虫剂和杀菌剂的广泛使用,使鱼类容易受到氯酚类化合物的污染,因而建立鱼肉中氯酚类化合物的检测方法十分重要.建立了QuEChERS结合气相色谱?质谱法同时检测鱼肉中19种氯酚类化合物的分析方法.19种氯酚类化合物选用DB?5MS毛细管色谱柱(30 m×0??25 mm×0??25μm),载气流速1 mL/min进行分离,可以得到很好的峰形.前处理采用改良的QuEChERS方法,通过对提取剂的种类和剂量、净化剂的种类和剂量,以及衍生条件中的衍生温度、衍生时间和衍生剂用量等进行优化,确定最优的前处理方法.选择10 mL乙酸乙酯作为提取剂,500 mg的C18作为净化剂,加入3 g氯化钠和5 g无水硫酸镁,过0??22μm的有机滤膜,加入50μL的硅烷化衍生剂在45℃条件下衍生30 min,用EI源测定,选择离子监测模式,以外标法定量.19种氯酚类化合物在0??4～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0??998,方法定量限为0??04～0??16μg/kg.空白基质不同加标水平的回收率为70??6％～115??0％,相对标准偏差为2??6％～10??5％.将建立的方法应用于实际样品的检测分析,结果显示,各种鱼肉中均有不同程度的氯酚类化合物检出,其中,黄花鱼检出的氯酚类化合物总量最大,为8??74μg/kg;其次为鲫鱼7??59μg/kg;米鱼的检出量最少,为1??59μg/kg.所建立的方法简化了样品的前处理步骤,操作简单,方法灵敏度高、重复性好,可满足鱼肉中19种氯酚类化合物的高通量检测要求,能显著提高氯酚类化合物的检测效率.

气相色谱-质谱;QuEChERS;氯酚类化合物;鱼肉

穆应花;邢家溧;沈坚;应璐;毛玲燕;徐晓蓉;娄永江;吴希

宁波大学食品与药品学院,浙江 宁波315211;宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维所) ,浙江 宁波315048

色谱

[1]穆应花;邢家溧;沈坚;应璐;毛玲燕;徐晓蓉;娄永江;吴希-.QuEChERS⁃气相色谱⁃质谱法检测鱼肉中19种氯酚类化合物)[J].色谱,2022(05):477-487

QuEChERS,质谱法,鱼肉,氯酚类化合物,次氯酸,消毒水,水产品,杀虫剂,杀菌剂,鱼类,同时检测,DB,5MS,毛细管色谱柱,载气,提取剂,净化剂,前处理方法,乙酸乙酯,C18,氯化钠,无水,硫酸镁,机滤,滤膜,硅烷化衍生,EI,监测模式,外标法,方法定量限,空白基质,相对标准偏差,检测分析,黄花鱼,鲫鱼,灵敏度高,高通量检测,检测要求,高氯,检测效率

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