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扇贝组织中不同形态氨基脲测定方法研究
文献摘要：
为明确环境新型污染物--氨基脲(semicarbazide,SEM)在贝类体内的存在形态,本文建立了一种SEM在扇贝中形态测定的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法.扇贝中SEM总量测定方法为:样品用盐酸水解,以2-硝基苯甲醛为衍生剂衍生,乙酸乙酯提取,超滤离心净化,进LC-MS/MS分析.结合态SEM测定方法为:样品分别采用50％甲醇水溶液、75％甲醇水溶液、甲醇和水洗涤后,按照SEM总量测定方法处理,采用甲醇和2 mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(electrosprary ionization,ESI+)选择反应监测模式对SEM进行定性和定量测定.本方法在1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.SEM在1.00、5.00、10.0μg/kg添加水平的回收率在84.2％～118％,相对标准偏差均<15％.本方法扇贝中SEM的定量限为1.0μg/kg,本方法灵敏、准确、操作简便,适用于扇贝中SEM存在形态的测定.
文献关键词：
氨基脲;液相色谱-串联质谱法;扇贝;存在形态
中图分类号：
作者姓名：
邢丽红;孙伟红;朱盼盼;孙晓杰;李兆新
作者机构：
中国水产科学研究院 黄海水产研究所 农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室, 山东 青岛 266071;青岛海洋科学与技术试点国家实验室, 山东 青岛 266033;大连工业大学 海洋食品精深加工关键技术省部共建协同创新中心, 辽宁 大连 116034
文献出处：
引用格式：
[1]邢丽红;孙伟红;朱盼盼;孙晓杰;李兆新-.扇贝组织中不同形态氨基脲测定方法研究)[J].海洋科学,2022(06):70-79
A类：
electrosprary
B类：
扇贝,不同形态,氨基脲,测定方法,新型污染物,semicarbazide,贝类,存在形态,liquid,chromatography,tandem,mass,spectrometry,LC,酸水解,硝基苯,苯甲醛,乙酸乙酯,超滤离心,心净,结合态,水溶液,醇和,水洗,洗涤,乙酸铵,流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子,ionization,ESI+,监测模式,定性和定量,定量测定,内线,加水,相对标准偏差,定量限,串联质谱法
AB值：
0.386887
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