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洋地黄毒苷候选参考方法的建立及评价
文献摘要：
目的 建立一种基于同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(ID-UPLC-MS/MS)的血清洋地黄毒苷检测候选参考方法,并对此方法进行性能评价.方法 在血清中加入内标物质洋地黄毒苷-21,23,23-d3,采用0.5 mol/L硫酸锌溶液进行蛋白沉淀,采用叔丁基甲基醚对样本进行液液萃取,上清液采用氮气吹干,流动相复溶后采用ID-UPLC-MS/MS检测.采用五点包括法计算血清洋地黄毒苷水平.参考美国临床实验室标准化协会(CLSI)C62-A文件和CLSI EP15-A3文件对建立的ID-UPLC-MS/MS方法进行性能评价(基质效应、特异性、携带污染、精密度、准确度),同时评估其检测洋地黄毒苷的测量不确定度.结果 建立的ID-UPLC-MS/MS方法检测血清洋地黄毒苷的线性范围为2.8～94.9 nmol/L,批内变异系数(CV)为0.44～1.98％、总CV为0.41％～1.06％;加标回收率为100.03％～100.48％;检测限[信噪比(RSN)=3]及定量限(RSN=10)分别为0.032和0.095 nmol/L;检测2020 RELA-A、2020 RELA-B样本,相对偏移分别为0.62％、0.29％,其中2020 RELA-A样本的不确定度为0.35 nmol/L.结论 建立了检测血清洋地黄毒苷的ID-UPLC-MS/MS方法.该方法灵敏度高,重复性好,准确度高,有望作为人血清洋地黄毒苷测定的候选参考方法.
文献关键词：
洋地黄毒苷;同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱;候选参考方法;方法学评价
中图分类号：
作者姓名：
唐宁波;刘冠财;刘晓雨;杨丰繁;龚志梅;孙可其
作者机构：
迈克生物股份有限公司参考系统部,四川 成都 611731
文献出处：
引用格式：
[1]唐宁波;刘冠财;刘晓雨;杨丰繁;龚志梅;孙可其-.洋地黄毒苷候选参考方法的建立及评价)[J].检验医学,2022(05):456-462
A类：
洋地黄毒苷
B类：
候选参考方法,同位素稀释,超高效液相色谱,串联质谱,ID,UPLC,测候,性能评价,内标物,d3,硫酸锌溶液,蛋白沉淀,叔丁基,液液萃取,上清液,氮气,气吹,吹干,流动相,五点,美国临床实验室标准化协会,CLSI,C62,EP15,A3,基质效应,携带污染,精密度,时评,测量不确定度,线性范围,nmol,CV,加标回收率,检测限,RSN,定量限,RELA,灵敏度高,人血清,方法学评价
AB值：
0.244532
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