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海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法
文献摘要：
氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题.本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法.研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱(简称H柱)的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl-与SO42-及NO-3分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果.使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0 mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯.测定线性范围为0.005～2.0μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013 μg/mL,相对标准偏差(RSD)不大于5.0％,样品加标回收率94％～110％,可以分析海绵钛中0.005％～2.0％的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010％～0.40％宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求.
文献关键词：
离子色谱;海绵钛;氯;测定
中图分类号：
作者姓名：
杜米芳;常国梁;刘攀;张毅;张欣耀;李景滨
作者机构：
中国船舶集团有限公司第七二五研究所,洛阳471023;河南省船舶及海工装备结构材料技术与应用重点实验室,洛阳471023;国家新材料生产应用示范平台(先进海工与高技术船舶材料),洛阳471023
文献出处：
引用格式：
[1]杜米芳;常国梁;刘攀;张毅;张欣耀;李景滨-.海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法)[J].应用化学,2022(09):1412-1420
A类：
B类：
海绵钛,氯含量测定,色谱分析,钛基材料,材料性能,前海,测定方法,离子色谱法,试样处理,钛离子,梯度淋洗,干扰实验,酸度,色谱条件,测定结果,技术难题,氢氟酸,阳离子交换,前处理,使用效果,除去,酸处理,二氧化氮,着色,色谱柱,使用时间,变长,Cl,SO42,分离度,分离效果,KOH,淋洗液,抑制性,电导检测,外标法,定量测定,定线,线性范围,检出限,定量检测,检测下限,相对标准偏差,RSD,加标回收率,国标,光度法
AB值：
0.345527
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