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典型文献
改良QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜜丸中氯霉素和硝基咪唑类药物残留
文献摘要:
基于QuEChERS技术,根据蜜丸制剂的基质特点优化了前处理工作流程,建立了一个适用于蜜丸制剂中罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、二甲硝咪唑和氯霉素残留的测定方法.样品经水分散,用200 g·L-1醋酸铅溶液沉淀中药制剂中大量鞣质、木脂素类、皂苷等成分,5种目标化合物再以乙腈进行提取,所得提取液经萃取盐包(6.0 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)处理分层,乙腈相采用900 mg无水硫酸镁、300 mg N-丙基乙二胺、15 mg石墨化碳黑吸附剂组合去除蜜丸制剂中的糖类、多酚类、黄酮类等共提取物.试样溶液用Agilent Poreshell EC-C18(150mm×2.1mm,2.7μm)色谱柱分离,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,内标法定量.目标化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,方法检出限为0.1~0.2μg·kg-1,定量限为0.25~0.5μg·kg-1.目标化合物的平均回收率为77.5%~116.0%,相对标准偏差范围(n=6)为3.1%~9.6%.该方法具有操作简便,通用性强,灵敏度高,推广应用前景良好的优点,可满足实际检验工作的需要.
文献关键词:
蜜丸制剂;QuEChERS;氯霉素;硝基咪唑类药物
作者姓名:
温家欣;陈俏;曹雅静;何嘉雯;赖宇红
作者机构:
广东省药品检验所,广东 广州 510663
引用格式:
[1]温家欣;陈俏;曹雅静;何嘉雯;赖宇红-.改良QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜜丸中氯霉素和硝基咪唑类药物残留)[J].化学研究与应用,2022(10):2304-2310
A类:
蜜丸制剂,二甲硝咪唑,Poreshell
B类:
QuEChERS,串联质谱法,氯霉素,硝基咪唑类药物,药物残留,前处理,甲硝唑,替硝唑,霉素残留,测定方法,经水,醋酸铅,中药制剂,鞣质,木脂素类,皂苷,目标化,再以,乙腈,提取液,盐包,无水,硫酸镁,氯化钠,丙基,乙二胺,石墨化碳黑,吸附剂,糖类,多酚类,黄酮类,共提取,Agilent,C18,150mm,1mm,色谱柱,流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子,子方,多反应监测模式,内标法定量,内线,方法检出限,定量限,相对标准偏差,通用性,灵敏度高,检验工作
AB值:
0.329253
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