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粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量
文献摘要：
以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量,并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响.将样品研磨成粒径小于75μm的粉末,于105℃加热2 h.将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中,铺平,称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上,在压力410 kN,保压时间20 s的条件下,压制成外径为40 mm的样片,按仪器工作条件测定.结果表明:取样量为1.00 g时,样片厚度低于临界厚度(167 nm),且样片辐射面厚薄不均,二氧化锆测定值偏低;取样量不小于2.00 g时,虽然样品分析层密度降低,二氧化锆测定值降低,但是其影响可用归一法校正消除;二氧化锆样品中的锆元素会在钼、铈和钕元素分析谱线处会产生较强的谱线重叠干扰,可通过调整钼、铈和钕的谱线重叠校正系数消除.方法用于4个实际样品和二氧化锆标准物质GBW 06602的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于0.15％;和熔融制样-X射线荧光光谱法结果比对,两种方法的测定值基本一致,标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内.
文献关键词：
粉末压片法;X射线荧光光谱法;UniQuant软件;归一法;重叠干扰校正;二氧化锆
中图分类号：
作者姓名：
周双清;徐建平;李明昌
作者机构：
武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉 430081;安徽长江钢铁股份有限公司,马鞍山 243100
文献出处：
引用格式：
[1]周双清;徐建平;李明昌-.粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量)[J].理化检验-化学分册,2022(08):902-908
A类：
UniQuant
B类：
粉末压片制样,荧光光谱法,二氧化锆,氧化锆材料,中二,取样量,研磨,磨成,硼酸,衬底,样机,机压,铺平,kN,保压时间,压制,外径,样片,工作条件,临界厚度,辐射面,厚薄,测定值,样品分析,归一法,元素分析,校正系数,标准物质,GBW,相对标准偏差,熔融制样,结果比对,认定值,不确定度,粉末压片法,重叠干扰校正
AB值：
0.294141
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