典型文献
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆质耐火材料中11种主次组分
文献摘要：
标准方法GB/T 4984-2007对于含锆耐火材料中主次组分的测定需要多种方法相结合,较为繁琐.采用选择日本耐火材料协会X射线荧光光谱分析专用锆质耐火材料系列标样和ZrO2基准试剂混合配制2个校准样品,用该系列标准样品和校准样品制备出12个标准样品/校准样品玻璃片,建立了测定锆质耐火材料中11种主次组分(ZrO2、HfO2、Cr2O3、MgO、CaO、SiO2、A12O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O)的X射线荧光光谱分析方法.实验表明,控制称样量为0.400 0 g,采用Li2B4O7-LiBO2(m ∶m=12 ∶22)混合熔剂和1 ∶15的稀释比,加入0.2 mL 300 g/L NH4I溶液为脱模剂,于1 050℃下熔融15 min,熔出的样片均匀光滑,达到检验要求.选择ZrLa和HfLβ1线为分析谱线,克服了 ZrKa谱线荧光强度过高的影响;通过谱线校正消除谱线干扰,依据经验a系数法进行基体校正,扣除了样品中各元素的吸收增强效应.校准曲线精密度品质因子小于0.07,各组分检出限为0.007％～0.024％之间.采用实验方法对锆质耐火材料样品进行检测,各组分测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.24％～4.9％之间.选择由专用锆质耐火材料系列标准样品和ZrO2基准试剂混合配制的合成样品,分别采用实验方法和标准方法GB/T 4984-2007或GB/T 6900-2016对11种组分进行分析,发现实验方法和标准方法测定值保持一致,实验方法与参考值的误差在标准方法允许差范围内.
文献关键词：
锆质耐火材料;X射线荧光光谱法(XRF);熔融制样;基体校正;主次组分
中图分类号：
作者姓名：
王志彪;关海兰
作者机构：
阳泉市综合检验检测中心,山西阳泉045000;国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西),山西阳泉045000
文献出处：
引用格式：
[1]王志彪;关海兰-.熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆质耐火材料中11种主次组分)[J].冶金分析,2022(03):78-83
A类：
锆质耐火材料,主次组分,NH4I,ZrLa,HfL,ZrKa
B类：
熔融制样,荧光光谱法,标准方法,多种方法,择日,射线荧光光谱分析,ZrO2,标准样品,样品制备,玻璃片,HfO2,Cr2O3,MgO,CaO,SiO2,A12O3,Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,光谱分析方法,称样量,Li2B4O7,LiBO2,熔剂,稀释比,脱模剂,样片,匀光,检验要求,荧光强度,谱线干扰,系数法,基体校正,扣除,增强效应,校准曲线,精密度,品质因子,分检,检出限,实验方法,相对标准偏差,RSD,测定值,保持一致,参考值,允许差,XRF
AB值：
0.309149
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