典型文献
用于测定人血浆中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱法前处理方法的优化
文献摘要：
采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量.样品于4℃融化,分取100μL,加入500μL含0.4 mol?L-1氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min.加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7％(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200μL水,于65℃反应20 min.冷却至室温,加入2 mL正己烷,分取上层清液注入附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,目标物经Rt-2560色谱柱固定后在程序升温条件下分离,以配电子轰击离子源的质谱仪检测.结果显示:影响脂肪酸测定的催化反应因素分别为反应温度、硫酸体积分数、反应时间,其中反应温度具有显著性影响(P≤0.05);37种脂肪酸可在78 min内完成色谱分离,其质量浓度均在0.1～50 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0030～0.4110 mg?L-1;对质控样品进行3个浓度水平(1,5,10 mg?L-1)的加标回收试验,回收率为80.0％～118％.对质控样品重复测定5次和连续测定5 d,所得测定值的相对标准偏差分别为0.27％～6.2％(日内精密度试验)和0.91％～8.7％(日间精密度试验).方法用于分析云南4个特有少数民族人群1913个血浆样品,发现肥胖组脂肪酸总含量高于正常组,且脂肪酸种类及含量在各民族血浆间分布存在差异.
文献关键词：
气相色谱-质谱法;前处理方法;优化;脂肪酸;人血浆
中图分类号：
作者姓名：
钱映;李艳茹;冯月梅;王松梅;钟读波;殷建忠
作者机构：
昆明医科大学 营养与食品科学系,昆明 650500;云南云测质量检验有限公司,昆明 650000;保山中医药高等专科学校,保山 678000
文献出处：
引用格式：
[1]钱映;李艳茹;冯月梅;王松梅;钟读波;殷建忠-.用于测定人血浆中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱法前处理方法的优化)[J].理化检验-化学分册,2022(05):497-505
A类：
B类：
定人,人血浆,脂肪酸含量,质谱法,前处理方法,单因素试验,正交试验优化,化硫,酸催化,催化反应,反应条件,融化,氢氧化钾,甲醇溶液,涡旋,正己烷,上清液,氢火焰离子化检测器,气相色谱仪,Rt,色谱柱,程序升温,配电,电子轰击,离子源,质谱仪,反应温度,成色,色谱分离,峰面积,检出限,3S,对质,质控样品,浓度水平,加标回收,回收试验,复测,连续测定,测定值,相对标准偏差,密度试验,日间精密度,特有少数民族,各民族
AB值：
0.311371
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