油菜籽品质及重金属污染程度直接关系到人类健康,对油菜籽中As、Sb、Cd和Tl等有毒元素含量进行监测有助于对食用油生产原材料的提前监控.避开强酸消解前处理的繁琐,为了实现快速测定菜籽中As、Sb、Cd和Tl等易挥发有毒元素的准确含量,以及解决粮油食品脂肪含量高对前处理的挑战,本文采用一种悬浮-乳化协同制样技术,详细考察了影响悬浮-乳化的诸多条件,制得均匀稳定的悬浮-乳化试液(Slurry-Emulsion Solution,SES)体系.在进样效率高的电热蒸发器(ETV)中,优化程序升温参数和改进剂硝酸钯的用量,SES直接进样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了油菜籽中As、Sb、Cd和Tl.该方法对As、Sb、Cd和Tl的相对标准偏差(RSD)分别为10.1％、8.8％、8.9％、6.4％[c=0.5％(m/V),n=5].在最佳实验条件下,As、Sb、Cd和Tl检出限(3σ)分别为40.0ng/L、20.0ng/L、50.0ng/L和10.0ng/L,对应原始固体样品的检出限(3σ)分别为8.0ng/g、4.0ng/g、10.0ng/g和2.0ng/g.菜籽样品中As、Sb、Cd和Tl含量的测定范围分别在50.4～90.5ng/g、28.0～59.9ng/g、51.3～69.1 ng/g、91.3～216.6ng/g.本文建立的悬浮-乳化协同处理高油脂含量菜籽的分析方法简便快速、成本低,充分发挥E TV进样优势,助推了ETV-ICP-MS固体进样分析应用.

油菜籽;悬浮乳化体;电热蒸发;电感耦合等离子体质谱法;砷;锑;镉;铊

董淑霞;谢宁宁;韩继庆;熊俊彪;吴少尉

湖北民族大学化学与环境工程学院,湖北 恩施445000;硒食品营养与健康智能技术湖北省工程研究中心,湖北 恩施445000

岩矿测试

[1]董淑霞;谢宁宁;韩继庆;熊俊彪;吴少尉-.悬乳体进样-电感耦合等离子体质谱法测定油菜籽中的毒性低温元素砷锑镉铊)[J].岩矿测试,2022(03):364-373

悬浮乳化体

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